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非晶態(tài)合金催化氫化法制備吲哚-2-甲酸

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2023-02-16 11:43

來源：

　　以鄰硝基甲苯和草酸二乙酯為起始原料，合成鄰硝基苯丙酮酸乙酯的乙醇?jí)A性溶液，再用非晶態(tài)催化劑，在60～70℃、1．5MPa壓力下，用催化氫化法合成了吲哚-2-甲酸，總收率>70％（以鄰硝基甲苯計(jì)算），用熔點(diǎn)、NMR、GC—MS譜圖表征了該化合物。非晶態(tài)催化氫化方法合成吲哚-2-甲酸成本低、活性好、后處理簡(jiǎn)單、無環(huán)境污染。

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工業(yè)上常用的催化劑是Ni和Co，因?yàn)橛盟鼈兇呋託潆骖悤r(shí)主要生成伯胺，Rh生成較多的仲胺，而Pt和Pd主要生產(chǎn)叔胺，文獻(xiàn)上幾乎公認(rèn)腈類加氫催化劑是骨架Co。在二氧六環(huán)溶媒下就能得到近于理論值的伯胺，幾乎沒有副反應(yīng)。反應(yīng)Ni時(shí)，如果不加NH3，仍有部分的仲胺產(chǎn)生。但Ni遠(yuǎn)較Co便宜，故工業(yè)上大多用骨架N再加適當(dāng)其它成分來代替Co。由高級(jí)脂肪酸衍生物——脂肪烴腈類，或芳香烴腈基化合物的加氫都可應(yīng)用。Ru的吸附鍵頗強(qiáng)，其性質(zhì)Co類似，如用作腈類加氫的催化劑，亦應(yīng)得到高得率的伯胺。今雖少見這方面的數(shù)據(jù)，但已知對(duì)于下列加氫的類似反應(yīng)，亦確使N鍵氫化成高收率的伯胺。

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